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測定水中氨氮時應注意哪些問題

測定水中氨氮時應注意哪些問題

  1、實驗室環(huán)境

  進行氨氮分析的實驗室,室內不應有揚塵,銨鹽類化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進行,因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水,而氨水的揮發(fā)性很強,納氏試 劑吸收空氣中的氨而導致測試結果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉污染,影響空白值。

  2、無氨水的制備

  實驗過程對水的要求很高,普通的蒸餾水往往達不到實驗要求,需進行二次加工得到無氨水。根據(jù)實際工作經驗,在用蒸餾法制備無氨水時,應棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存,這樣制取的無氨水空白值低,但二次加工制取無氨水費時費力,也不經濟。用復合樹脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無氨水進行氨氮的測定,空白吸光度能達到實驗要求。

  3、 反應條件的控制

  3.1 反應溫度

  溫度影響納氏試劑與氨氮反應的速度,并顯著影響溶液顏色。當反應溫度為25℃時,顯色反應;5—15℃時吸光度無顯著改變,但顯色不,溫度為30℃ 時,溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結果可靠性。

  3.2 反應時間

  反應時間在l0min之前,溶液顯色不,10—30min,顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時間應控制在10min—30min以盡快的速度進行比色分析。

  3.3 反應體系pH

  在分析樣品時,樣品的酸堿度對氨氮的測定結果有明顯影響,DH太低,顯色不;太高時溶液可能出現(xiàn)渾濁,當pH=13時,顯色較,且無渾濁,因此溶液pH宜選為l3。

  4、其它

  4.1 對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定,水樣需進行絮凝沉淀、過濾的預處理,而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,實際操作中最好選用 含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜過濾,濾前應用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測定誤差,提高方法準確度、靈敏度。

  4.2 當水樣顯色后,發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L),吸光度值超出測定范圍時,可直接用無氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結果與取樣時直接稀釋所測結果進行比對,無顯著性差異,相對誤差滿足環(huán)境分析要求,這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。

  5、 總結

納氏試劑光度法測定氨氮時應注意:①要選購合格的試劑。②試劑的正確配制決定著方法靈敏度,特別要掌握好納氏試劑的配制要領。③ 對實驗用水、試劑空白、濾紙要注意檢查,降低空白值可提高實驗精密度。④要控制反應溫度、時間、體系pH等在最佳條件下進行。⑤ 對大批樣品進行分析時,可直接采用顯色后再稀釋測定的方法,結果能夠滿足分析要求。


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